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总磷测定的注意事项
1.所有玻【bō】璃器皿均用稀盐酸或稀硝酸浸【jìn】泡,比【bǐ】色皿用后以稀硝酸浸泡【pào】片【piàn】刻,以【yǐ】除去【qù】吸附的钼蓝有【yǒu】色物。含磷的【de】水样,于水样采【cǎi】集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
2.如试样中含有浊度【dù】或色度【dù】时,需配制一个空白试样【yàng】(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3m1浊度【dù】一色度补偿液【yè】,但不加抗坏【huài】血酸溶【róng】液【yè】和钼酸盐【yán】溶液。然【rán】后【hòu】从试样【yàng】的吸光【guāng】度中扣除空【kōng】白【bái】试料的吸光度。
3.如【rú】显色时【shí】室温低于13°C可在【zài】20~30C水浴上显色15min即可【kě】。
4.国【guó】标中提到总磷的【de】工【gōng】作曲线标液【yè】系列消解应进【jìn】行【háng】与【yǔ】样品相同的预处理。在实际工作【zuò】中发现标液系列省【shěng】略消解【jiě】处理对【duì】曲线无显著性差异,两者斜【xié】率偏差≤2%,相【xiàng】关系【xì】数≥0.999,截距|A|≤0. 005,符合质控要【yào】求。
5.当样品显【xiǎn】色后,应尽【jìn】快测定其吸光度。实验表明,当室温【wēn】为15°C时显色【sè】持续【xù】时间【jiān】为30min左右;而当室温为30°C时【shí】,显【xiǎn】色持续时间【jiān】为20mi。