使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对【duì】于污染严【yán】重的【de】水样，特别是【shì】工业污染源的水样，可选取所需【xū】体积【jī】的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中【zhōng】，用酒精灯加热至【zhì】沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的【de】话，应【yīng】再【zài】适当的少取试料，重复以【yǐ】上实验【yàn】，直至溶液【yè】不【bú】再变蓝绿色为止。以此【cǐ】确定待测【cè】水样【yàng】合理的稀释倍【bèi】数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化【huà】学需【xū】氧量【liàng】很高（如工厂【chǎng】车间废水），则废水样应【yīng】多次稀释。
2. 水样的氧化回流应【yīng】该在通风橱【chú】内【nèi】进行，以防氯/气【qì】之类【lèi】的有害【hài】气体【tǐ】妨【fáng】碍操作人员的健康。
3. 混合均匀【yún】的【de】水样置250ml磨口的回【huí】流锥形瓶中【zhōng】，准确加入10.00ml重铬酸钾标准【zhǔn】溶液【yè】及【jí】数粒小【xiǎo】玻【bō】璃珠【zhū】或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开冷【lěng】凝水后，从冷凝管上【shàng】口【kǒu】慢【màn】慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻【qīng】轻摇动【dòng】锥形瓶使溶液混匀。这一步骤【zhòu】是【shì】为保【bǎo】证浓硫酸【suān】溶于水的【de】放热反应造成体系【xì】温度升【shēng】高（约为90～95℃），不致使【shǐ】低沸点【diǎn】的有机物从上段管口【kǒu】逸出。（如甲醇沸【fèi】点64.5℃，乙醇【chún】沸点78.3℃，甲醛沸点【diǎn】-19.5℃，乙醛沸【fèi】点【diǎn】20.8℃），如果直接在敞开的条件【jiàn】下，加入浓【nóng】硫酸的话，低沸点的有机物不【bú】经氧化逸出后，就会造成测定的结果【guǒ】数据偏低【dī】。举个例【lì】说，若水中含有万【wàn】分之一的乙醇（100ppm），其对COD的【de】贡【gòng】献为189mg/L（乙【yǐ】醇的理【lǐ】论【lùn】COD为1.99g/g，测定CODcr的氧化率为95.2％），若在敞【chǎng】口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是【shì】较【jiào】为可观的【de】。
4. 在COD测定过程中产生的【de】废液【yè】中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危【wēi】险【xiǎn】废物，应该作【zuò】为【wéi】危险废物专门处理，不得【dé】直接排往【wǎng】下水道中【zhōng】。
5. 由于【yú】方法的检出【chū】下限【xiàn】为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一【yī】定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶【róng】液氧化，再用0.01mol/L的【de】硫酸亚铁铵滴定【dìng】，为了减少测【cè】定的相对标【biāo】准偏差【chà】，建议加【jiā】大试样的取样量，要取50.0mL，平行测定也【yě】以三【sān】次以上为宜【yí】。为减少滴定误差【chà】，可采用【yòng】50.0ml的取样量。
6. 测【cè】定低浓度COD的水样【yàng】时，还要考虑一些可【kě】能【néng】的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随【suí】着放置时间的增加，其【qí】COD值也会逐渐增【zēng】加，有时【shí】甚【shèn】至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用【yòng】娃【wá】哈哈等纯【chún】净水（这是饮【yǐn】料【liào】中的所谓“纯【chún】净水”与分析意【yì】义上的【de】“纯净水【shuǐ】”有【yǒu】着本【běn】质的区别），替代蒸馏水【shuǐ】或去【qù】离子水做空白，也会出现空白【bái】值增【zēng】高【gāo】的现象。
7. 在标准方法中，回流温度为【wéi】145～148℃，冷却水的流量应控制在用手【shǒu】触摸冷凝管外壁【bì】不能有【yǒu】温感【gǎn】，否则水样中的低沸点有机【jī】物【wù】也会挥发损失，使测定结果偏【piān】低【dī】。水样【yàng】回流消【xiāo】解结束【shù】后，加入蒸【zhēng】馏【liú】水或去离子水应从冷凝管【guǎn】上【shàng】方缓慢加【jiā】入，以【yǐ】便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液【yè】中。在使【shǐ】用闭【bì】管催【cuī】化-氧化法快速处理【lǐ】水样时，也应在加热完毕后，趁【chèn】热颠倒【dǎo】管内水样【yàng】，使得气相中的有机【jī】物参与氧【yǎng】化反应。